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測定飲用水中錳含量應用方案(過硫酸銨分光光度法)

瀏覽次數:1027 發布日期:2023-3-31  來源:本站 僅供參考,謝絕轉載,否則責任自負
原理
在硝酸銀存在下,錳被過硫酸銨氧化成紫紅色的高錳酸鹽,其顏色的深度與猛的含量成正比,如果溶液中有過量的過硫酸銨時,生成的紫紅色至少能能穩定24h。
氯離子因能沉淀銀離子而抑制催化作用,可由試劑中所含的汞離子予以消除。加入磷酸可絡合鐵等干擾元素。如水樣中有機物較多,可多加過硫酸銨,并延長加熱時間。

儀器及試劑
UV-1300紫外可見分光光度計
配置試劑及稀釋溶液所用的純水不得含有還原性物質,否則可加過硫酸銨處理。例如取500mL去離子水,加0.5g過硫酸餃煮沸2min放冷后使用。
過硫酸銨[(NH4)2S208]:干燥固體。
注:過硫酸銨再干燥時較為穩定,水溶液或受潮的固體容易分解放出過氧化氫而失效。本標準常因此試劑分解而失敗,應注意。
硝酸銀-硫酸汞溶液:稱取75g硫酸汞(HgSO.)溶于600mL 硝酸溶液〈2+1)中,再加200ml.磷酸(ρ20=1.19g/ml.)及35mg硝酸銀,放冷后加純水至1000ml.,儲于棕色瓶中。
鹽酸羥胺溶液(100g/L):稱取10g鹽酸羥胺(NLO1l· IICl),溶于純水中,并稀釋至100mL。
錳標準儲備溶液[ρ(Mn)=1mg/ml.]市售國標標液
錳標準使用溶液[ρ(Mn)=10u g/mL]

分析步驟
吸取50.0mL水樣于150mL錐形瓶中。
另取150ml錐形瓶9個,分別加入錳標準使用溶液0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL和20.00mL,各加純水至50mL。
向水樣及標準系列錐形瓶中各加2.5mL硝酸銀-硫酸汞溶液(1.3.2)煮沸至剩約45mL時,取下稍冷。如有渾濁,可用濾紙過濾。
將lg過硫酸銨分次加入錐形瓶中,緩緩加熱至沸。若水中有機物較多,取下稍冷后再分次加入1g過硫酸銨,再加熱至沸,使顯色后的溶液中保持有剩余的過硫酸銨。取下,放置1min后,用水冷卻。
將水樣及標準系列瓶中的溶液分別移入50mL 比色管中,加純水至刻度,混勻,于530nm波長,用5cm比色皿,以純水為參比,測量樣品和標準系列的吸光度。如原水樣有顏色時,可向有色的樣品溶液中滴加鹽酸羥胺溶液,至生成的高錳酸鹽完全褪色為止。再次測定此水樣的吸光度。繪制工作曲線,從曲線上查出樣品管中錳的含量。
有顏色的水樣,應由測得的樣品溶液的吸光度減去測得的樣品空白吸光度,再從工作曲線查出錳的含量。

計算
水樣中錳(Mn)的質量濃度計算公式:

ρ(Mn)——水樣中錳(以Mn計)的質量濃度,單位為毫克每升(mg/L);
m  ——從工作曲線上查得樣品管中錳的質量,單位為微克(u g);
V——水樣體積,單位為毫升(mL)。
本方案最低檢測質量為2.5u g錳(以Mn計),若取50mL水樣測定,則最低檢測質量濃度為0.05mg/L。小于100mg的氯離子不干擾測定。
 
發布者:上海美析儀器有限公司
聯系電話:400-6164686
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