1.原理
尿液樣品（以下稱尿樣）加氯化鈀基體改進(jìn)劑后，在283.3 nm波長下,用石墨爐原子吸收光譜法測 定鉛的濃度。

2.儀器
具蓋聚乙烯塑料瓶，100 mL。
具塞聚乙烯離心管，1.5 mL。
容量瓶，10 mL。
微量加樣器，200 µL，1000 µL。
原子吸收分光光度計(jì)，具石墨爐、背景校正和鉛空心陰極燈。儀器操作參考條件見表1。


3.試劑
3.1 實(shí)驗(yàn)用水: 按照GB/T 6682執(zhí)行。
3.2 硝酸，ρ20 ＝1.42 g/mL，優(yōu)級純。
3.3 硝酸溶液，1 %(體積分?jǐn)?shù))。
3.4 基體改進(jìn)劑：0.33 g氯化鈀(優(yōu)級純)加熱微溶于10mL硝酸中，搖勻，用水稀釋至500.0 mL。貯 存于棕色試劑瓶中，于冰箱內(nèi)可避光保存一年。
3.5 正常人尿：不接觸鉛的正常人尿。
3.6 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：采用具有國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書號的鉛單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
3.7 鉛標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液：用1 %硝酸將鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成1.0 µg/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液。

4.樣品的采集、運(yùn)輸和保存
4.1樣品的采集：用具蓋聚乙烯塑料瓶收集一次尿樣約50 mL。盡快測量比重后，按照1 %的比例加入 硝酸，混勻。
4.2樣品空白：取5 mL 1 %硝酸置于具塞塑料管中，為樣品空白。
4.3樣品及樣品空白應(yīng)放置在干凈的容器中，在冷藏條件下運(yùn)輸。于冰箱內(nèi)-18℃冷凍可保存1個月。

5.分析步驟
5.1鉛工作曲線標(biāo)準(zhǔn)系列的配制
取7只10 mL容量瓶分別加入0.00 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.80 mL、1.20 mL、1.60 mL、2.00 mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液，各加氯化鈀基體改進(jìn)劑至10 mL ，配置成0.0 µg/L、20.0 µg/L、40.0 µg/L、80.0 µg/L、 120.0 µg/L、160.0 µg/L、200.0 µg/L 鉛標(biāo)準(zhǔn)系列，具體見表2。

進(jìn)樣前將鉛標(biāo)準(zhǔn)系列與正常人尿樣按照相同比例進(jìn)行處理,制備成鉛工作曲線標(biāo)準(zhǔn)系列。
5.2鉛工作曲線標(biāo)準(zhǔn)系列，樣品及空白的處理方法
5.2.1 鉛工作曲線標(biāo)準(zhǔn)系列預(yù)處理方法
分別取各管標(biāo)準(zhǔn)溶液0.2 mL于具塞聚乙烯離心管中加入0.2 mL正常人尿，混勻后供測定。
5.2.2樣品預(yù)處理方法
將酸化的尿樣從冰箱中取出，恢復(fù)到室溫后，充分搖勻。吸取0.2 mL于具塞聚乙烯離心管中加入 0.2 mL 氯化鈀基體改進(jìn)劑,混勻后供測定。當(dāng)樣品濃度超過線性范圍時需將樣品進(jìn)行適當(dāng)稀釋后進(jìn)樣。 稀釋樣品時應(yīng)注意樣品、空白及標(biāo)準(zhǔn)系列處理方法應(yīng)保持一致。測定結(jié)果無需計(jì)算稀釋倍數(shù)。
5.2.3空白預(yù)處理方法
取0.2 mL 1 %硝酸于具塞聚乙烯離心管中加入0.2 mL氯化鈀基體改進(jìn)劑,混勻后供測定。
5.3鉛工作曲線標(biāo)準(zhǔn)系列、樣品及空白的測定
5.3.1鉛工作曲線標(biāo)準(zhǔn)系列測定
參照儀器操作條件，將原子吸收分光光度計(jì)調(diào)整到最佳測定狀態(tài)。進(jìn)樣10μL，測定各標(biāo)準(zhǔn)管的吸 光度；從1～6號管的吸光度值中減去0號管的吸光度值后。以吸光度對鉛濃度(µg/L)繪制工作曲線計(jì) 算回歸方程。
5.3.2樣品及空白的測定
用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品溶液和空白溶液,由樣品的吸光度值減去空白的吸光度值，由 工作曲線或回歸方程得尿樣中鉛濃度(µg/L)。
5.3.3質(zhì)量控制
依據(jù)GBZ/T 173，用凍干人尿鉛國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為質(zhì)量控制樣品。質(zhì)控樣品的處理、測定與標(biāo)準(zhǔn)系 列及樣品的處理、測定一致。在測定樣品前后以及每測定10個樣品之間，測定一次質(zhì)控樣，以控制樣 品檢測的準(zhǔn)確性。

6.計(jì)算
按式計(jì)算尿樣的鉛濃度：

方法來源：GBZ/T303-2018