使用傅里葉近紅外光譜儀檢測(cè)牛油果油的摻雜情況
目前市面上已經(jīng)開發(fā)了幾種檢測(cè)牛油果油摻雜的分析方法。許多分析方法都依賴于色譜技術(shù)，但這類方法可能需要耗費(fèi)很長(zhǎng)時(shí)間制備樣品，并可能產(chǎn)生有害的化學(xué)廢物。3 與之相比，近紅外光譜技術(shù)與摻雜物篩查™（ Adulterant Screen™）技術(shù)可在不需要溶劑的情況下快速檢測(cè)牛油果油的摻雜情況。
當(dāng)前采用近紅外光譜技術(shù)的靶向摻雜物篩查方法，需要依據(jù)各類潛在的摻雜物建立相關(guān)的定量校準(zhǔn)模型。此外，諸如SIMCA（軟獨(dú)立建模分類法）算法等非靶向篩查方法可以確定樣本是否被摻雜，但既不能確定摻雜物，也不能量化摻雜物。另一方面，珀金埃爾默的摻雜物篩查算法提供了一種可以快速識(shí)別和估算摻雜情況的半靶向篩查方法。
實(shí)驗(yàn)
采用配有珀金埃爾默可加熱透射模塊（HTM）的珀金埃爾默Spectrum Two N™ 傅里葉近紅外光譜儀采集純牛油果油和四種可能的摻雜油的近紅外光譜。溫度控制在25℃。
將樣品放入8 mm 玻璃小瓶中，使其在可加熱透射模塊內(nèi)達(dá)到熱平衡，并使用表1 所示的參數(shù)進(jìn)行掃描。收集了純牛油果油（三個(gè)不同市售品牌的5 個(gè)重復(fù)樣品）的15 個(gè)光譜，以及每種摻雜物（花生油、橄欖油、菜籽油和葵花籽油）的1 個(gè)光譜用于摻雜物篩查方法。對(duì)光譜進(jìn)行預(yù)處理，將光譜范圍調(diào)整至10000-4500cm-1，消除吸收率高于1.5 的區(qū)域，并使用一階導(dǎo)數(shù)基線校準(zhǔn)，如圖2 所示。
此外，將每種摻雜物添加到16 份純牛油果油樣品中，得到摻雜濃度范圍為2-95%(w/w) 的摻雜樣品。每種摻雜樣品、純凈牛油果油樣品以及純凈摻雜油樣品的光譜可用于通過珀金埃爾默Spectrum Quant™ 分析儀建立每種摻雜油的偏最小二乘（PLS1）定量模型。15 個(gè)樣品用于校準(zhǔn)，3 個(gè)樣品（濃度分別為25%、55% 和85%）用于模型的獨(dú)立驗(yàn)證。此外，每個(gè)模型還進(jìn)行了留一法交叉驗(yàn)證。每個(gè)模型中的光譜均使用表2 中所示的參數(shù)進(jìn)行預(yù)處理。
結(jié)論
試驗(yàn)結(jié)果表明，配有可加熱透射模塊(HTM) 的珀金埃爾默近紅外光譜分析儀可以準(zhǔn)確地檢測(cè)和鑒別牛油果油中的摻雜油。PLS1 校準(zhǔn)模型全都準(zhǔn)確地預(yù)測(cè)了當(dāng)前的摻雜情況。然而，這種方法需要耗費(fèi)很長(zhǎng)時(shí)間制備和測(cè)量校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)樣品。另一方面，摻雜物篩查算法快速地識(shí)別出存在的摻雜物質(zhì)，并相對(duì)準(zhǔn)確地估算了摻雜物濃度。若一個(gè)樣品的摻雜物篩選結(jié)果為不合格，則可該樣品后續(xù)需要進(jìn)行進(jìn)一步測(cè)試。如果出現(xiàn)新的摻雜物，那么只需將純凈的新?lián)诫s物的一個(gè)光譜圖添加到純凈摻雜物光譜圖庫(kù)。因此，摻雜物篩查是牛油果油摻雜常規(guī)檢查的一種較為合適的方法。
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