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ICP-OES法測定銅電解液中鉛、鋅、鎳、鉍、銻、砷

瀏覽次數:701 發布日期:2025-2-6  來源:本站 僅供參考,謝絕轉載,否則責任自負
引言
采用電感耦合等離子發射光譜法測定,一次處理試樣,同時測定多種元素,操作簡單,準確度高,可節省大量的時間,滿足生產需要。經過方法的準確度、精密度和加標回收實驗,確定了最佳分析條件,結果滿意。

1實驗部分
1.1試劑與材料
標準物質:鉛、鋅、鎳、鉍、銻、砷單元素標準貯備溶液,1000μg/mL。
鹽酸,分析純;硝酸,分析純;高氯酸,分析純;氫氟酸,分析純;實驗用水,均為蒸餾水;氬氣,99.9996%。

1.2儀器與主要工作參數
電感耦合等離子發射光譜儀,上海美析儀器有限公司。主要工作參數見表1。


1.3樣品處理
移取銅電解液10mL(精確至0.01mL),置于250mL聚四氟乙烯燒杯中,加入15mL硝酸,蓋上表面皿,于電熱板上低溫加熱15min,加入3mL高氯酸,溶至無黑渣,稍冷,再加入5mL鹽酸、5mL氫氟酸,繼續加熱至冒白煙,蒸至濕鹽狀,冷卻。加入5mL硝酸,用水吹洗杯壁與表面皿,在電熱板上加熱使鹽類溶解,取下,冷卻,移入100mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,混勻,干過濾。濾液在電感耦合等離子體光譜儀的最佳工作條件下進行測定,用校準曲線法測定樣品中各元素質量分數。

1.4工作曲線的繪制
按照表2的質量濃度系列,使用單元素標準溶液配制混合標準溶液,用硝酸(5%)溶液作為標準空白。


按照儀器(ICP-OES)的操作規程,設置儀器的最佳工作參數,調節儀器之最佳工作狀態,按順序從低到高測定標準系列溶液中(表2)各待測元素的光譜強度,繪制譜線強度與元素質量濃度的標準曲線,計算出線性相關系數r(r=0.99995)。

1.5樣品溶液的測定
將儀器的電源、氬氣、風機打開,先將儀器通氬氣預熱40min后,打開循環冷卻水,檢查無誤后,點燃等離子體,儀器再預熱15min。開始測定,將標準溶液、樣品溶液分別引入儀器,由計算機繪制標準曲線,根據校準曲線法分別計算出樣品中各種元素的含量。
方法來源:[1]張高社.ICP-OES法測定銅電解液中鉛、鋅、鎳、鉍、銻、砷[J].山西化工,2015,35(04):55-57.DOI:10.16525/j.cnki.cn14-1109/tq.2015.04.005.
發布者:上海美析儀器有限公司
聯系電話:400-6164686
E-mail:wuhua@macylab.cn

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