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ICP-AES法測(cè)定地?zé)釡厝畼又械拟洝⑩c、鈣、鎂、硅、鋰、硼的研究

瀏覽次數(shù):873 發(fā)布日期:2025-1-8  來源:本站 僅供參考,謝絕轉(zhuǎn)載,否則責(zé)任自負(fù)
引言
地?zé)釡厝且环N較特殊的水樣,有很強(qiáng)的地域性,受地質(zhì)環(huán)境的影響很大,因此,不同地區(qū)的水樣所含元素的種類及其含量都不一樣。地?zé)釡厝笾驴煞譃閮煞N情況:一種是含低鹽分的水樣,另一種是含高鹽分的水樣。如果是含低鹽分的水樣,則無需對(duì)水樣進(jìn)行處理或分離富集被測(cè)組分,而只需建立一定的方法即可直接用ICP-AES法來進(jìn)行測(cè)定,如果是高鹽組分的水樣,則必須對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理,某些被測(cè)組分還要分離富集。因?yàn)槟承┍粶y(cè)組分含量低,基體干擾較嚴(yán)重,高鹽組分會(huì)堵塞霧化器和中心進(jìn)樣管,使ICP熄火,無法進(jìn)行測(cè)定。為降低鹽含量,通常采用稀釋的辦法,然而,稀釋將導(dǎo)致被測(cè)組分測(cè)定準(zhǔn)確度降低。為此,本法采用計(jì)算機(jī)背景扣除、干擾校正及稀釋一定倍數(shù)相結(jié)合的實(shí)驗(yàn)校正方法來克服基體效應(yīng),提高測(cè)定微量元素的準(zhǔn)確度,充分發(fā)揮ICP光源多元素同時(shí)測(cè)定的優(yōu)勢(shì),以便對(duì)地?zé)釡厝畼又械?種元素同時(shí)測(cè)定。

2.實(shí)驗(yàn)部分
2.1主要儀器及工作條件主機(jī):電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(上海美析儀器有限公司);光源:高頻電感耦合等離子體光源發(fā)射功率為1150W,射頻發(fā)生器頻率為27.2MHz;進(jìn)樣系統(tǒng):惰性材料制成的十字復(fù)合位置噴霧玻璃噴霧室,提升速度為1.4mL/min;觀測(cè)高度:感應(yīng)線圈上方15mm;炬管類型:三層同心石英管;霧化器壓力:0.21MPa;冷卻氣流量:14L/min;輔助氣流量:1.0L/min;工作氣體:高純氣;積分時(shí)間:2s;工作線圈:三匝,內(nèi)循環(huán)水冷卻方式;分光系統(tǒng):離子蝕刻全息光柵,刻線為1200條/mm,2400條/mm,出、入射狹縫寬度均為10μm;波長:K766.4nm,Na589.5nm,Ca317.9nm,Mg279.0nm,Si251.6nm,Li670.7nm,B249.7nm。

2.2主要試劑與標(biāo)準(zhǔn)溶液
2.2.1標(biāo)準(zhǔn)溶液
鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:準(zhǔn)確稱取光譜純KCl固體0.4767g,用二次蒸餾水稀釋至250mL,KCl固體事先要在400-450℃下灼燒到無爆裂聲。其濃度ρK=1000μg/mL。
鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:準(zhǔn)確稱取事先在400-500℃下灼燒至無爆裂聲的光譜純NaCl固體0.6355g。溶于二次蒸餾水后稀釋至250mL,其濃度ρNa=1000μg/mL。
鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:準(zhǔn)確稱取光譜純CaCO3固體0.6243g,加入HCl至全溶,再加入HCl3mL,煮沸除去CO2,冷卻,用二次蒸餾水稀釋至250mL,其濃度ρCa=1000mg/mL。
鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:準(zhǔn)確稱取0.2500g光譜純MgO固體,用二次蒸餾水濕潤后,滴加1∶1的HCl至全溶,再用二次蒸餾水稀釋至250mL,其濃度ρMg=1000μg/mL。
硅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:直接取國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)080272硅標(biāo)準(zhǔn)溶液,其濃度為ρSiO2=1000μg/mL。
鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液:直接取標(biāo)準(zhǔn)BW3131鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液,其濃度ρLi=100μg/mL。
硼標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:準(zhǔn)確稱取在40℃下烘2h后的光譜純H3BO3固體1.4298g溶于少量的二次蒸餾水中,微熱溶解,再用二次蒸餾水稀釋至250mL,其濃度ρB=1000μg/mL。

2.2.2混合標(biāo)準(zhǔn)溶液
用以上配制好的七種元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液為母液,稀釋至不同的倍數(shù),制備K、Na、Ca、Mg的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液;制備Li、B的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液;制備Si標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,各種濃度值見表1。


2.3實(shí)驗(yàn)方法
對(duì)于低鹽組分的水樣,在選定的最佳工作條件下,取酸化后的水樣,采用自動(dòng)扣除背景法直接測(cè)定。對(duì)于高鹽組分的水樣,取酸化后的水樣,稀釋至一定的倍數(shù)后,在選定的最佳工作條件下,采用計(jì)算機(jī)自動(dòng)扣除背景法測(cè)定。
方法來源:[1]謝小風(fēng),羅明標(biāo),施媛媛.ICP-AES法直接測(cè)定地?zé)釡厝畼又械拟洝⑩c、鈣、鎂、硅、鋰、硼的研究[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2000,(06):701-706.
 
發(fā)布者:上海美析儀器有限公司
聯(lián)系電話:400-6164686
E-mail:wuhua@macylab.cn

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