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ICP光譜儀分析中常見的幾個小問題

瀏覽次數:2114 發布日期:2014-8-29  來源:http:///
1、影響等離子體溫度的因素有:
 
①載氣流量:流量增大,中心部位溫度下降;
②載氣的壓力:激發溫度隨載氣壓力的降低而增加;
③頻率和輸入功率:激發溫度隨功率增大而增高,近似線性關系,在其他條件相同時,增加頻率,放電溫度降低。
④第三元素的影響:引入低電離電位的釋放劑的等離子體,電子溫度將增加。
 
等離子體的溫度明顯的影響待測元素的激發強度,進一步影響待測元素的檢出限。
 
2、ICP光譜儀分析法分析中靈敏度漂移的校正:
在測定過程中,氣體壓力改變會影響到原子化效率和基態原子的分布;另外,毛細管阻塞、廢液排泄不暢,會使溶液提升量和霧化效率受到影響;以及電壓變化甚至環境溫度等諸多因素都會使靈敏度發生漂移,其校正方法可每測10個樣品加測一個與樣品組成接近的質控樣,并根據所用儀器的新舊程度適當縮短標準化的時間間隔。
 
3、ICP分析中如何避免樣品間的互相沾污?
測量時,不要依次測量濃度懸殊很大的樣品,可把濃度相近的樣品放在一起測定,測定樣品之間,應用蒸餾水沖洗,進標準樣品測試標準曲線時,應該從低標到高標儀次進樣。
 
4、ICP光譜儀分析法中,用來分解樣品的酸,必須滿足的條件:盡可能使各種元素迅速、完全分解;所含待測元素的量可忽略不計;分解樣品時,待測元素不應損失;與待測元素間不形成不溶性物質;測定時共存元素的影響要小;不損傷霧化器、炬管等。氫氟酸能很快的損壞霧化器、霧室和炬管。
 
5、配制ICP光譜儀分析用的多元素貯備標準溶液的注意事項:
溶劑用高純酸或超純酸;用重蒸的離子交換水;使用光譜純、高純或基準物質;把有的元素元素分成幾組配制,避免譜線干擾或形成沉淀。比如測硅時就要單獨測硅。
 
6、在ICP光譜儀分析法中,為什么必須特別重視標準溶液的配置?
不正確的配置方法將導致系統偏差的產生;介質和酸度不合適,會產生沉淀和渾濁;元素分組不當,會引起元素間譜線干擾;試劑和溶劑純度不夠,會引起空白值增加、檢測限變差和誤差增大。
 
本文轉載自:http:///icpjs/108.html。
發布者:北京卓信博澳儀器有限公司
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