飼料中黃曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮和T-2毒素的測(cè)定

瀏覽次數(shù)：2960　發(fā)布日期：2022-8-24　來(lái)源：本站　僅供參考，謝絕轉(zhuǎn)載，否則責(zé)任自負(fù)

霉菌毒素，又稱為真菌毒素，是霉菌或真菌在食品或飼料里生長(zhǎng)過(guò)程中產(chǎn)生的次生代謝產(chǎn)物，目前在自然界中已發(fā)現(xiàn)的霉菌毒素有300多種。

其中黃曲霉毒素（AFT）、玉米赤霉烯酮（ZEN）和 T-2毒素等，廣泛存在于飼料及植物性飼料原料中，嚴(yán)重危害畜禽產(chǎn)品的質(zhì)量安全。

霉菌毒素通過(guò)食物鏈被人體攝入后，會(huì)導(dǎo)致肝臟損害，超過(guò)一定量后會(huì)致癌、致畸并誘發(fā)免疫系統(tǒng)疾病。因此，精準(zhǔn)快速地檢測(cè)飼料及飼料原料和食品中毒素含量，對(duì)于保證食品安全具有重要的意義。

Copure®多功能凈化柱/貨號(hào)：COAF226

本實(shí)驗(yàn)參考標(biāo)準(zhǔn)NY/T 2071-2011，對(duì)樣品進(jìn)行提取，采用226多功能凈化柱進(jìn)行凈化處理，建立了液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)飼料中黃曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮和T-2毒素的方法。

該方法操作簡(jiǎn)單快速，通過(guò)低、中、高三水平加標(biāo)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，回收率穩(wěn)定，能滿足日常檢測(cè)需求，供參考。

一、樣品提取

稱取5.0 g試樣于50 mL離心管中，加入25 mL乙腈-水溶液（84:16），渦旋混勻3 min，置于超聲波清洗器提取20 min，中間振蕩2~3次，取出，于10000 r/min離心5 min，待凈化用。

biocomma® 多管渦旋混勻儀/貨號(hào)：SDC-3000-D

二、樣品凈化
1) 向玻璃試管中加入10 mL樣品提取液。
2) 將 biocomma Copure® 226多功能凈化柱橡膠頭從試管頂端插入試管中，并向下壓凈化柱至試管底端。
3) 將凈化柱上部?jī)艋蟮臉悠诽崛∫喝〕鲋翗悠炕駿P管中。
4) 取5 mL凈化提取液，氮?dú)獯蹈桑? mL 20% 乙腈溶液復(fù)溶，渦旋超聲溶解殘?jiān)^(guò)0.22 μm微孔濾膜，上機(jī)分析。

樣品瓶

針式過(guò)濾柱

三、標(biāo)曲配制

將同種類(lèi)基質(zhì)空白樣品按樣品提取和樣品凈化步驟進(jìn)行提取、凈化，分別吸取一定量的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，添加到空白樣品凈化提取液中。

混勻后，同樣品置于氮吹儀45 ℃下吹干，用1 mL 20% 乙腈溶液復(fù)溶，配制成上機(jī)濃度分別為2 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL。

四、儀器條件

液相部分

色譜柱：Commasil® BEH T-C18

(2.1 mm×100 mm,3 μm)

流動(dòng)相：A：5 mmol/L乙酸銨溶液

B：甲醇（含0.1%甲酸）

流速：0.3 mL/min 柱溫：30℃

進(jìn)樣量：5 μL 洗脫程序：見(jiàn)表1

表1 梯度洗脫程序