ECD 對雜質(zhì)十分敏感，故使用中每一環(huán)節(jié)均要考慮是否帶入污染雜質(zhì)。外來雜質(zhì)進(jìn)入ECD 池，將出現(xiàn)兩種異常：一是放射源表面污染，使放射源電離能力下降，從而使直流電壓和恒頻率方式ECD 基流下降或恒電流方式中基頻增高；二是雜質(zhì)直接俘獲ECD中的電子，使基流下降或基頻增高。兩者最終均導(dǎo)致靈敏度降低。

具體的保潔措施是：

（1）系統(tǒng)氣密性好  通過氣密性實驗，確保從氣源至檢測器出口的整個氣路系統(tǒng)氣密性好，無空氣漏入。

（2）氣體純度高  載氣及尾吹氣均應(yīng)用純度大于99.99%之純氣，或大于99.999%以上的高純氣。

（3）隔墊流失小  進(jìn)樣口隔墊應(yīng)用耐高溫墊。使用前，可放在柱恒溫箱中于250℃下老化8-12h，甚至再用溶劑萃取，然后使用。

（4）汽化室潔凈  汽化室中玻璃棉及玻璃插管應(yīng)定期更換。

（5）柱流失小  色譜柱應(yīng)在比實際使用溫度至少高25℃的溫度下充分老化，低柱溫使用。

（6）樣品潔凈 “臟樣品”應(yīng)作凈化處理。溶劑應(yīng)用二次蒸餾的烷烴、芳烴或一氯烴。

（7）毛細(xì)管柱兩端潔凈  當(dāng)汽化室或檢測器溫度高時，可能使毛細(xì)管柱外的聚酰亞胺涂層分解成揮發(fā)性組分進(jìn)入ECD池，為此，可用低溫火焰，如丁烷打火機(jī)將其燒掉，以保持柱兩端潔凈。

（8）檢測器溫度高于柱溫10℃以上。

（9）保持吹掃氣  暫時停機(jī)時，保持少量吹掃氣通過ECD。

 

 

可據(jù)下跡象之一判斷ECD可能污染：

（1）直流和恒頻率方式ECD基流下降或恒電流方式基頻增高。如HP6890氣相色譜儀ECD，設(shè)計值是100-600Hz 基頻為潔凈；實際判斷時，通常認(rèn)為大于500Hz 即可能有污染；

（2）噪聲增大，信噪比下降；

（3）基線漂移變大；

（4）線性范圍變小；

（5）出負(fù)峰，通常是在大峰后有負(fù)峰。

 

對已經(jīng)污染之ECD，操作者可用以下實驗室簡便凈化ECD法之一處理之。

 

（1）熱清洗法 

通常輕度污染常用此法。首先確保氣路系統(tǒng)不漏和無污染［（2）、（3）法同］。然后，卸下色譜柱，用悶頭螺帽將柱接檢測器的接頭堵死。調(diào)N2尾吹氣至50-60mL/min，升檢測器溫度至350℃左右（63Ni源），柱溫250℃，保持4-8h。最后，冷至通常操作溫度，觀察基頻是否下降至正常值。如有效但還不夠，可重復(fù)處理之。

（2）熱水蒸汽洗 

換上潔凈的汽化室插管，將原柱卸下，換上一根潔凈的短空柱，通N₂氣，保持通常流速。升檢測器、汽化室和柱溫分別為300-350℃、200℃和150℃。用微量注射器從進(jìn)樣口注入去離子水50-100uL，連續(xù)注射，共注射10-20 次。若原接毛細(xì)管柱，即換一根未涂固定液的短毛細(xì)管柱，每次注入10-15uL，共注射50-100 次。這樣，利用熱水蒸氣流清洗ECD池。該法對大多數(shù)污染均可清除。但操作麻煩（若用自動進(jìn)樣器可減輕一些工作量），占用時間長，清洗一次需1-2天，近年已較少使用。

（3）氫烘烤 

這是近年較常用的方法。只需將載氣或尾吹氣換成氫氣，調(diào)流速至30-40mL/min。汽化室和柱溫為室溫，將檢測器升至300-350℃，保持18-24h，使污染物在高溫下與氫作用而除去。氫烘烤畢，將系統(tǒng)調(diào)回至原狀態(tài)，穩(wěn)定數(shù)小時即可。

如以上各法均無效，即需與生產(chǎn)廠家聯(lián)系處理。

 

 

在色譜分析中可能因進(jìn)樣量大（或樣品濃度大），出現(xiàn)柱過載或檢測器過載。一般4mm內(nèi)徑填充柱可容許每個峰最大達(dá)0.5-1mg ，內(nèi)徑為0.25mm的WCOT柱為每峰小于（2-5）×10^-8 g。在用ECD作環(huán)境樣品中痕量污染物分析時，每峰樣品量為10-8-10-13g。這當(dāng)然不會引起柱過載，但對線性范圍窄的ECD，則很容易達(dá)響應(yīng)飽和。其表現(xiàn)為峰高不再增加（或增加較小），而半峰寬增大。此亦稱ECD過載。顯然，它必將給定量帶來很大的誤差。這時，必須用溶劑將樣品稀釋至ECD的線性范圍以內(nèi)，再測定之。

 

 

放射性ECD中有放射源，為防止放射性危害，使用中應(yīng)注意：

（1）檢測器出口應(yīng)用金屬或聚乙烯管通至室外，于避風(fēng)、雨及非人行道處；

（2）經(jīng)培訓(xùn)并有處理放射性物質(zhì)許可證者，才可拆卸ECD，否則不得拆卸；

（3）按正規(guī)要求，至少每6個月要進(jìn)行一次放射性泄露檢測。