近日，新西蘭牛奶及奶制品被檢測(cè)出含有低含量的有毒物質(zhì)雙氰胺，新西蘭政府已經(jīng)下令禁售含有雙氰氨的奶類產(chǎn)品。國(guó)內(nèi)的奶制品生產(chǎn)企業(yè)和政府監(jiān)管部門也已開始著手建立相應(yīng)的分析方法。

 

雙氰胺的檢測(cè)方法主要難點(diǎn)在于：

前處理：三聚氰胺的方法完全不適用，雙氰胺極性很大，一般的小柱無(wú)法保留；

LCMS方法：C18無(wú)保留，HILIC方法開發(fā)困難；基質(zhì)干擾嚴(yán)重，干擾定量和定性。

 

沃特世（Waters^®）公司現(xiàn)推出對(duì)應(yīng)的完整解決方案，包括樣品前處理和LCMS方法，可快速實(shí)現(xiàn)乳品中殘留雙氰胺的檢測(cè)。

 

目標(biāo)物	電離模式	MRM	碰撞能量（eV）	錐孔電壓（v）
雙氰胺	ESI+	85>43	20	22
		85>68	12	22

 

-色譜柱：BEH Amide色譜柱，2.1*150mm

-流動(dòng)相A：0.05%乙酸水溶液   

-流動(dòng)相B：0.05%乙酸乙腈

-流速：0.3mL/min; 梯度洗脫

-柱溫：30℃

 

  

標(biāo)準(zhǔn)品5ppb質(zhì)譜圖

取1g奶粉加10mL 1%三氯乙酸溶解并沉淀蛋白，12,000轉(zhuǎn)高速離心10min；取2mL上清液上樣到Sep-Pak AC2小柱上（Sep-pak AC2上接30mL儲(chǔ)液器，wat011390），方法回收率91%。

 

基質(zhì)加標(biāo)（8ppb）過柱后質(zhì)譜圖

 

結(jié)論：乳制品基質(zhì)較復(fù)雜，通過Sep-Pak^® AC2固相萃取柱可以凈化、富集樣品；雙氰胺極性分子極性很大，傳統(tǒng)的C18柱無(wú)法保留，沃特世公司的BEH Amide色譜柱為丙基酰胺固定相，在親水作用色譜HILIC模式下可以使得雙氰胺具有很好的保留和峰形；同時(shí)ACQUITY UPLC結(jié)合Xevo TQ-S MS可實(shí)現(xiàn)快速、高靈敏度的分析結(jié)果。

 

方法包	訂貨號(hào)	描述
乳品中雙氰胺UPLC®方法包，包括：	186004802	BEH Amide,1.7μm, 2.1*150mm
	JJAN20229	Sep-Pak AC2
	WAT011390	30mL儲(chǔ)液器
乳品中雙氰胺HPLC方法包，包括：	186006724	XBridge Amide XP，2.5μm, 2.1*150mm
	JJAN20229	Sep-Pak AC2
	WAT011390	30mL儲(chǔ)液器
過濾膜和樣品瓶：	WAT097962	GHP過濾膜
	186000307C	LCMS 認(rèn)證樣品瓶

 

欲了解更多信息，請(qǐng)聯(lián)系沃特世公司應(yīng)用技術(shù)專員：
紀(jì)英華 021-61562612；丁娟娟 021-61562604。