通告內(nèi)容中顯示：經(jīng)成都市藥品檢驗研究院等7家藥品檢驗機構(gòu)檢驗，有11家藥品生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)的14批次藥品不符合規(guī)定。

不合格藥品涉及中成藥和中藥飲片，具體有三七丹參片、防風(fēng)、山楂、前胡、竹茹、龍眼肉、蘆竹根、九香蟲、胖大海、土鱉蟲。

此次被查的中藥飲片中【黃曲霉毒素】項不合規(guī)的產(chǎn)品有5批次，涉及九香蟲、胖大海、土鱉蟲。

黃曲霉毒素(Aflatoxin)是由真菌屬的黃曲霉素和寄生曲霉等產(chǎn)生的一類帶有香豆素和雙呋喃環(huán)的毒性代謝產(chǎn)生，廣泛存在于花生、玉米、水稻、小麥、堅果、中藥材等農(nóng)產(chǎn)品和食品中。此外，中藥材在儲存過程中因適宜的溫度和濕度極其容易發(fā)霉變，從而產(chǎn)生多種對人體有毒害作用的真菌毒素。黃曲霉毒素在人體和動物體內(nèi)即使非常小的濃度，也會導(dǎo)致肝毒性、致畸性、誘變性和致癌性。因此，中藥材中高效、靈敏和穩(wěn)定的黃曲霉毒素的檢測方法極其重要。

本文參考2020版《中國藥典》2351通則中的黃曲霉毒素測定法，對樣品進行檢測。

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黃曲霉毒素測定-液相色譜法

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-乙腈-水(40 : 18 : 42)為流動相；采用柱后衍生法檢測，①碘衍生法：衍生溶液為0.05%的碘溶液(取碘0.5g,加入甲醇100ml使溶解，用水稀釋至1000ml制成)，衍生化泵流速每分鐘0.3ml,衍生化溫度70°C；②光化學(xué)衍生法：光化學(xué)衍生器(254nm)；以熒光檢測器檢測，激發(fā)波長λ_ex= 360nm(或365nm)， 發(fā)射波長λ_em=450nm。兩個相鄰色譜峰的分離度應(yīng)大于1.5。

分別精密吸取上述混合對照品溶液5μl、10μl、15μl、20μl、25μl, 注入液相色譜儀，測定峰面積，以峰面積為縱坐標(biāo)，進樣量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。另精密吸取上述供試品溶液20~50μl， 注入液相色譜儀，測定峰面積，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品中相當(dāng)于黃曲霉毒素B₁、黃曲霉毒素B₂、黃曲霉毒素G₁和黃曲霉毒素G₂的量，計算，即得。

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色譜條件

色譜柱：微純生物科技MicroPulite^® DekAfla 4.6*250mm  5μm

柱溫：30°C

流動相：甲醇-乙腈-水(40:18:42）

流速：1.0ml/min

檢測器：熒光檢測器 （激發(fā)波長 360nm 、發(fā)射波長 450nm）

進樣體積：依次為5、10、15、20、25μL

峰：1.黃曲霉毒素G₂

結(jié)論：

微純生物科技MicroPulite^® DekAfla 色譜柱測定黃曲霉毒素峰形優(yōu)異，重復(fù)性好，耐用性強，可用于中藥中黃曲霉毒素含量的測定，為藥物質(zhì)量保證提供檢測依據(jù)。