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J200飛秒激光進樣系統(tǒng)-小束斑(20ΜM)原位單點鋯石同位素比值準確性研究

瀏覽次數(shù):4874 發(fā)布日期:2017-5-10  來源:www.aozuo.com.cn

前言
激光進樣-電感耦合等離子體質(zhì)譜分析技術(shù)(LA-ICP-MS)自上世紀80年代中后期被應(yīng)用以來,逐漸成為固體微區(qū)分析領(lǐng)域的研究熱點。此技術(shù)有效避免了酸溶、消解等復(fù)雜樣品前處理帶來的二次污染和可能的誤差引入,真正實現(xiàn)了微損、原位微區(qū)、快速進樣等功能,尤其針對礦物標樣、微量物證、寶玉石等珍貴樣品具有重要意義。但是,元素分餾效應(yīng)一直是制約該技術(shù)發(fā)展的重要因素,特別是采用納秒級激光進樣系統(tǒng)在進行較小束斑(<20μm)的原位單點分析時,元素的分餾效應(yīng)非常明顯,影響數(shù)據(jù)分析準確度,較難作為常規(guī)實驗室分析方法使用。
為了更好地避免元素分餾效應(yīng)的影響,本文實驗中,采用J200飛秒級激光進樣-多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜分析技術(shù)對鋯石進行了原位單點238U/206Pb比值的測定,用于探索飛秒級激光進樣-多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)在20μm較小激光束斑下,對鋯石進行原位單點分析時的數(shù)據(jù)準確性。
 
實驗儀器及參數(shù)設(shè)置
本次實驗采用美國應(yīng)用光譜公司(Applied Spectra,Inc)J200  343nm飛秒激光進樣系統(tǒng)與Neptune  Plus多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜儀聯(lián)用(fs  LA-MC-ICP-MS),儀器實驗參數(shù)如下所示:
l 美國應(yīng)用光譜公司J200  343nm飛秒激光進樣系統(tǒng)
Ø 飛秒激光器波長: 343 nm  
Ø 激光脈沖最大能量:120μJ

Ø 重復(fù)頻率:4 Hz
Ø 采樣方式:原位單點多脈沖
Ø 脈沖次數(shù):190次
Ø 采樣激光束斑大小:20μm
Ø He氣流速:0.52 L/min
Ø Ar氣流速:1.2 L/min
 
l Neptune  Plus多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
Ø 冷卻氣流量:15L/min
Ø 輔助氣流量:1.0L/min
Ø RF功率:1000W
Ø 提取電壓:2000V
Ø 238U靈敏度:50mv/ppb
Ø 取樣時間:54S(采集空白數(shù)據(jù)20S)
Ø 多接收杯結(jié)構(gòu)
 


 
 
實驗方法
1、鋯石樣品測試前,首先對激光條件進行了校正及設(shè)置,采用J200飛秒激光進樣系統(tǒng)對NIST 610標準樣品進行了線性掃描(激光脈沖能量:100%;束斑大小:20μm;重復(fù)頻率:20HZ),調(diào)節(jié)儀器參數(shù)使238U信號升至3V左右,并且信號平穩(wěn)。
2、在最優(yōu)激光條件下對鋯石樣品進行原位單點多脈沖采樣,激光能量為最大值的30%,取樣時間54S(空白數(shù)據(jù)采集20S)。在選取采樣位置時,由于此鋯石樣品內(nèi)部具有明顯的巖漿振蕩環(huán)帶結(jié)構(gòu),避開存在。
 
裂隙的鋯石以及鋯石的核部,采用20um斑束,選擇環(huán)帶結(jié)構(gòu)明顯的鋯石進行剝蝕。采樣位置如圖1所示,J200飛秒激光進樣操作界面如圖2所示:
 

 
實驗數(shù)據(jù)分析
1、MS信號強度穩(wěn)定性及分餾效應(yīng),如圖3所示:

圖3:MS信號強度(紅色代表238U、藍色代表206Pb、綠色代表207Pb)

由圖3我們可以看到,在數(shù)據(jù)信號采集過程中,每一種同位素的信號強度相對來說比較穩(wěn)定。同時,三種同位素信號強度的變化行為較為一致,元素的分餾效應(yīng)較小,符合鋯石的基本特點。
 
2、同位素比值及RSD偏差,如圖4所示:

    
 
由圖4我們可以看到238U/206Pb比值數(shù)據(jù)穩(wěn)定性相對較好,通過Excel軟件對原始數(shù)據(jù)進行分析,得到所有有效采集時間段內(nèi)的238U/206Pb比值的RSD偏差約為3%。
 
結(jié)論
采用J200飛秒激光進樣系統(tǒng)對鋯石進行20μm原位單點采樣時,其元素分餾效應(yīng)相對較小,通過質(zhì)譜分析所得到的238U/206Pb比值數(shù)據(jù)穩(wěn)定性較好,可以作為激光小束斑(20μm)原位單點測定鋯石同位素比值的常規(guī)實驗室手段。另外,通過J200飛秒激光進樣系統(tǒng)的優(yōu)勢,或可實現(xiàn)微小束斑(5μm以下)鋯石同位素比值的測定。

發(fā)布者:北京澳作生態(tài)儀器有限公司
聯(lián)系電話:010-82675321;15811022840
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