朱曼潔 賽默飛世爾科技

 

TSQ Quantum XLS；有機磷殺蟲劑；菊酯類農藥；復雜基質。

 

韭菜和菠菜中的農藥殘留測定問題一直受到廣泛關注，主要是這些基質中的活性酶會在樣品粉碎時促使其釋放出硫化物，從而嚴重干擾樣品中殘留農藥的定性、定量分析（1-2）。因此，需要一款具有高靈敏度和高抗干擾能力的儀器對這些基質中的農藥殘留進行檢測，以確保檢測結果的準確。

 

本文應用賽默飛世爾科技三重四極桿質譜TSQ Quantum XLS的選擇性反應監測技（SRM）對復雜基質（韭菜和菠菜）中的4種農藥同時進行了分析。由于TSQ Quantum XLS超高的靈敏度以及極強的抗干擾能力，使得低濃度多農藥殘留分析成為可能。本方法采用了通過SRM掃描排除基質的干擾，同時憑借三重四極桿質譜高靈敏度的特點，所有待測的農殘的檢測下限可低于1 ppb。

 

 

2.1 儀器和色譜柱

TSQ Quantum XLS 三重四極桿氣相色譜質譜聯用儀（賽默飛世爾科技，美國），TR-Pesticide II 30m*0.25mm*0.25μm毛細管色譜柱（帶5m預柱）。

 

2.2 儀器方法

 

GC方法：

傳輸線溫度：280 ºC；

進樣口：250 ºC，不分流加壓進樣，不分流時間1min，加壓壓力150kPa，加壓時間1min；

載氣：恒流，1.2ml/min；

柱溫箱：50 ºC起始保持1min，以20 ºC/min升至100 ºC，再保持1min，再以30 ºC/min的速率升至300 ºC，保持5min。

 

自動進樣器方法：

熱針進樣，進樣量2ul

 

質譜方法：

離子源溫度為250 ºC，碰撞氣1.5mTorr，采用EZ-SRM的方法，具體檢測離子對如下表所示：

 

 

 

 

3.1 靈敏度檢測

 

3.1.1韭菜基質中1ppb各化合物的色譜圖如圖1所示：

 

 

圖1：韭菜基質中1ppb各化合物的色譜圖

 

3.1.2菠菜基質中1ppb各化合物的色譜圖如圖2所示：

 

 

圖2：菠菜基質中1ppb各化合物的色譜圖

 

3.2 標準曲線

分別配置韭菜和菠菜基質中這4種農藥的梯度混合溶液，濃度分別為1ppb，5ppb和10ppb，建立標準曲線。這兩種基質中每種農藥的R2均大于0.995，表明線性良好。韭菜基質中各化合物的標準曲線如圖3所示：

 

 

圖3：韭菜基質中各化合物的標準曲線

 

菠菜基質中各化合物的標準曲線如圖4 所示：

 

 

圖4：菠菜基質中各化合物的標準曲線

 

3.3 重現性

5ppb韭菜的樣品連續4針進樣考察儀器的重現性指標，結果如表1所示。各化合物的重現性在0.75%-3.28%之間，表明儀器具有良好的重現性能。

 

 

表1：5ppb韭菜基質樣品重現性結果

 

TSQ Quantum XLS是賽默飛世爾科技全新一代三重四級桿氣相色譜質譜聯用儀，具有極高的性能，包括超高的靈敏度，穩定性以及良好的抗污染能力。本次實驗所檢測的基質樣品中的4種農藥，最低檢測限在ppb級以下之間，表明TSQQuantum XLS具有極高的靈敏度，能夠滿足常規的或者更深層次的檢測要求。并且，在重現性方面，韭菜基質樣品連續四針進樣，RSD均在0.75%-3.28%之間，表明TSQ Quantum XLS有著良好的穩定性。

 

(1). 陳黎，王金芳，杜鵬等。韭菜中吡蟲啉和啶蟲脒殘留的微波處理-逆固相分散法凈化及液相色譜檢測[J]．Chinese J Anal Chem(分析化學)，2008，36(10)：1364—1368．

(2). 梅文泉，黎其萬，黃司思等。加熱處理一氣相色譜法測定韭菜中有機磷農藥殘留量[J]．Chinese J Anal Lab(分析試驗室)，2006，25(8)：42—44.