禽畜肉、內(nèi)臟中大環(huán)內(nèi)酯類獸殘檢測方案-QuE-UPLC-MS/MS法

瀏覽次數(shù)：2030　發(fā)布日期：2022-7-28　來源：逗點(diǎn)生物官方微信公眾號

大環(huán)內(nèi)酯類化合物是從鏈霉菌培養(yǎng)液中分離出來的一類抗生素，由于對革蘭氏陽性菌、部分革蘭氏陰性菌和支原體都有很強(qiáng)的抗菌活性，被用作預(yù)防疾病和促進(jìn)生長的飼料添加劑，廣泛應(yīng)用于禽畜生產(chǎn)中。

本方法以QuEChERS為凈化手段，選擇雞肉、豬肉和豬肝為代表，對禽肉、畜肉和動物內(nèi)臟三種類型的基質(zhì)做了三個不同水平加標(biāo)驗(yàn)證，回收率滿足70%~106%，RSD＜10%，符合使用要求，可供客戶選擇。

一、樣品提取

Copure®獸殘專用QuEChERS提取管

準(zhǔn)確稱取粉碎均勻的肉類樣品2 g于干凈離心管中（貨號：COQ050051），加入2 mL 水，渦旋1 min，加入10 mL 1%乙酸乙腈溶液，渦旋1 min，加入Copure® 獸殘專用QuEChERS鹽包，渦旋混勻后超聲提取10 min，5000 r/min離心2 min，待凈化。

Copure® 獸殘專用QuEChERS套裝

二、樣品凈化

Copure® 獸殘專用QuEChERS凈化管

取6 mL上清液于Copure® 獸殘專用QuEChERS凈化管，2500 r/min渦旋2 min，8000 r/min離心5 min，取上清液5 mL，氮吹近干后用0.1%甲酸水：甲醇=9:1溶液定容至1 mL，上機(jī)。

凈化管貨號：COQ015604

三、基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的制備

選同類型空白肉類樣品，按上述前處理方法進(jìn)行操作，取凈化后的上清液加入適量的標(biāo)液后與樣品一同氮吹復(fù)溶，配制成上機(jī)濃度分別為2 μg/L、10 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L、500 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

四、儀器條件

【色譜條件】

儀器：UPLC-MS/MS

Thermo Fisher TSQ Endura

色譜柱：Commasil® 獸殘專用柱 BEH T-C18

2.1 mm×100 mm，3 μm

流動相：A：水（0.1 %甲酸） B：甲醇

洗脫方式：梯度洗脫，見表1

流速：0.3 mL/min

柱溫：35℃

進(jìn)樣量：10 μL

表1 梯度洗脫程序