Copure® HLB Lim

采用特殊吸附劑裝填而成的一款

新型固相萃取柱

與傳統(tǒng)SPE柱相比，它能更加快速有效地去除樣品中脂肪、磷脂、色素等多種干擾物，減少基質(zhì)效應(yīng)；同時(shí)其極大地簡(jiǎn)化了前處理流程，省去活化、平衡步驟，樣品經(jīng)提取后直接過(guò)柱，節(jié)省大量時(shí)間及試劑，使前處理變得更加簡(jiǎn)便高效。
 

本方案采用Copure® HLB Lim凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析，建立了對(duì)動(dòng)物食品（豬肉、豬肝）及水產(chǎn)（蝦）中四環(huán)素類(lèi)、磺胺類(lèi)和喹諾酮類(lèi)共36種藥物殘留量的測(cè)定方法，通過(guò)低、中、高三水平加標(biāo)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，36種目標(biāo)物的回收率和精密度均能滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

1.樣品提取

準(zhǔn)確稱(chēng)取粉碎均勻的樣品1 g于干凈離心管中，加入5 mL 0.2 %甲酸乙腈:水=80:20（V:V）溶液，渦旋混勻后超聲提取20 min，8000 r/min離心5 min，待凈化。

2.樣品凈化

取2.5 mL上述上清液至Copure® HLB Lim柱，收集全部流出液，流出液氮吹近干后用0.1 %甲酸水：甲醇=9:1溶液定容至1 mL，過(guò)濾膜上機(jī)測(cè)試。

Copure® HLB Lim，200mg/3mL
 

3.基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的制備

選同類(lèi)型空白樣品，按上述前處理方法進(jìn)行操作，收集過(guò)柱流出液，加入適量的標(biāo)液后與樣品一同氮吹復(fù)溶，配制成上機(jī)濃度分別為2 μg/L、10 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L、500 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
 

4.儀器條件

色譜條件

儀器：UPLC-MS/MS

Thermo Fisher TSQ Endura）

色譜柱：Commasil®獸殘專(zhuān)用柱

2.1 mm×100 mm，3 μm

流動(dòng)相：A：水（0.1 %甲酸）   B：含0.1 %甲酸的甲醇-乙腈溶液（甲醇:乙腈=2:8）

洗脫方式：梯度洗脫，見(jiàn)表1

流速：0.3 mL/min

柱溫：35℃

進(jìn)樣量：10 μL
 

表1 梯度洗脫程序

 

 質(zhì)譜條件 

離子源：HESI

電噴霧電壓：3500 V

鞘氣壓力：40 arb

輔氣壓力：2 arb      

離子傳輸管：380 ℃

輔氣溫度：350 ℃

 

表2 組分名稱(chēng)、保留時(shí)間及特征離子一覽表（*為定量離子）

 

5.實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表3  36種獸殘加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果


 

圖1 添加水平為10 μg/kg時(shí)豬肉樣品中

36種獸殘總離子流圖

 

圖2 添加水平為10 μg/kg時(shí)蝦肉樣品中

36種獸殘總離子流圖

 

圖3 添加水平為10 μg/kg時(shí)豬肝樣品中

36種獸殘總離子流圖



6. 訂購(gòu)信息