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CLOVER草甘膦專用柱在茶葉草甘膦及其代謝物的UPLC-MS/MS測定中的應用

瀏覽次數:1993 發布日期:2021-2-1  來源:本站 僅供參考,謝絕轉載,否則責任自負


草甘膦,又稱農達,是一種廣譜滅生性除草劑,廣泛應用于茶園、果園、玉米田間等農業生產中。隨著草甘膦的廣泛使用,其在茶葉、水果、玉米等植物源食品中殘留量的檢測越來越受到國內外的關注。

草甘膦(GLY)及其代謝物氨甲基膦酸(AMPA)均為小分子化合物,具有極性強、易溶于水、難溶于各種有機溶劑等特性,這給常規檢測帶來了極大的困難和挑戰。

中檢維康使用CLOVER草甘膦專用柱(貨號:GLY3000)對茶葉中的草甘膦及其代謝物進行處理,使用UPLC-MS/MS測定,當草甘膦及其代謝物加標濃度為80 μg/kg,其回收率在70-100 %,RSD在5 %以內,符合測定標準。

02樣品提取
準確稱取經粉碎的茶葉樣品1.0 g(精確至0.001g)于50mL離心管中,加100 μL 濃度為10 mg/L的1,2-C13N15草甘膦同位素內標溶液,加入10 mL水,渦旋混合20 min,超聲振蕩10 min,以4000 r/min離心8 min。

樣品凈化
移取5 mL上清液至15 mL離心管中,加5 mL二氯甲烷,渦旋5 min,以4000 r/min離心4 min,取上清液2.5 mL過CLOVER®草甘膦專用柱(CLOVER®草甘膦專用柱使用前應依次用3 mL甲醇,3 mL水活化),棄去前端幾滴濾液,收集后續濾液。

衍生
取上述濾液1mL衍生,依次加入1.0 mL 50g/L硼酸鈉溶液,0.5 mL 10 g/L FMOC-Cl,渦旋混合2 min,40 ℃水浴衍生1 h,渦旋1 min,再以8000 r/min離心3 min,上清液過0.22 μm濾膜,上機檢測。

03儀器條件
(Thermo Fisher TQS Endura)

液相部分:

色譜柱:Cloversil C18 (2.1 mm×100 mm,3μm) 

流動相:A:乙腈(0.1 %甲酸)  B:5 mmol/L乙酸銨

流速:0.4 mL/min   柱溫:30 ℃   進樣量:5 μL

洗脫程序:

質譜條件:

離子源:HESI                 電噴霧電壓:3500 V            

鞘氣壓力:30 arb           輔氣壓力:5 arb         

離子傳輸管:250 ℃        輔氣溫度:350 ℃

表2 組分名稱、保留時間及特征離子一覽表(*為定量離子)

03實驗結果
表3  茶葉中草甘膦及其代謝物加標回收實驗結果

標曲配制:直接采用30 %乙腈水溶液配制
 

04訂貨信息

 


 
發布者:北京中檢維康生物技術有限公司
聯系電話:400-6677-658/15010301983
E-mail:1609095159@qq.com

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