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生橡膠水分含量的測定-卡爾費休法

瀏覽次數(shù)：5039　發(fā)布日期：2019-8-5　 來源：本站　僅供參考，謝絕轉(zhuǎn)載，否則責(zé)任自負

生橡膠 水分含量的測定 卡爾費休法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用卡爾費休庫侖滴定法測定生橡膠和混煉膠中水分含量的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于水分含量在0.01%~1%的生橡膠。
注: 本方法是一種非常敏感的方法，盡可能排除樣品接觸水，包括與周圍環(huán)境的接觸。

原理
樣品中的水與存在于低醇溶液例如甲醇和有機相中的二氧化硫與碘發(fā)生定量反應(yīng)，反應(yīng)方程如下:

卡爾費休庫侖滴定法中，碘離子(I-)通過電化學(xué)產(chǎn)生碘(I2)，產(chǎn)生的碘與樣品中水反應(yīng)，按照上述反應(yīng)式進行滴定，直至所有的水發(fā)生反應(yīng)。按下列反應(yīng)通過測定I-生成I2需要的電量計算樣品中的水分含量。

根據(jù)法拉第定律，產(chǎn)生碘的物質(zhì)的量與消耗的電量成正比。在上述方程中，I2和H2O反應(yīng)比例是1：１，即1mol(18g)水相當(dāng)于2×96500C電量，或1mg水相當(dāng)于10.72C電量。

試劑和材料
除非另有說明， 在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。
卡爾費休庫侖滴定標(biāo)準(zhǔn)水樣: 1.00mg/g±0.05mg/g或0.10mg/g±0.01mg/g(可溯源) 。
陽極溶液: 用于有隔膜滴定池。
陰極溶液: 用于有隔膜滴定池。
通用試劑: 用于無隔膜滴定池。
干燥氮氣: 滿足儀器要求。
干燥劑: 分子篩。
乙醇
濃硝酸
正己烷
儀器
帶有加熱器的卡爾費休庫侖滴定儀: 其組成結(jié)構(gòu)見圖1。
水分加熱器包括加熱爐（加熱范圍70~300℃）、配套的樣品瓶、加熱管、溫度控制單元、載氣流速調(diào)節(jié)閥門、流量計和裝有干燥劑的載氣干燥管。
分析天平: 能精確至0.1mg。
樣品瓶：配有鋁蓋和硅隔墊
使用前在溫度為100±5℃的烘箱中干燥1h，取出并放入干燥器中冷卻、備用。

 

圖1

校準(zhǔn)
用可溯源標(biāo)準(zhǔn)水樣校準(zhǔn)儀器，測定標(biāo)準(zhǔn)水含量的回收率。

取樣和制樣
按照 GB/T 15340 的規(guī)定取實驗室樣品，從實驗室樣品中取0.5g~1g試樣，用合適的工具如剪刀或小刀將試樣切成小粒。
試樣的尺寸應(yīng)盡量小，放入樣品瓶里稱重、密封。并在較短的時間內(nèi)完成滴定。

分析
儀器穩(wěn)定至少30 min，在穩(wěn)定期間，用干燥氮氣吹掃儀器管路和反應(yīng)池，并使加熱爐溫度保持穩(wěn)定狀態(tài)。
根據(jù)儀器使用說明書要求設(shè)定參數(shù)，開始滴定速度不大于0.3μg/s、停止漂移不大于2μg/s，根據(jù)不同種類的橡膠， 推薦按表1設(shè)定加熱爐的溫度。


根據(jù)水分含量選擇試樣量，見表2。


將空樣品瓶后放入加熱爐，重復(fù)測定空白2次~3次。
按照表2的試樣量，直接稱取試樣，精確至0.1mg。
按照儀器使用說明書要求將樣品放入加熱爐中。
按下儀器的開始按鈕，載氣流量可根據(jù)儀器使用說明書要求設(shè)定。
滴定直至測定結(jié)束。
記錄水分含量。
水分含量M 按照式(1)計算，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)計。

式中:
m MO一一試樣中水的質(zhì)量，單位為微克(μg)；
m TP  一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。
用儀器軟件自動或者手動扣除漂移(空白)或者其他影響因素。
取兩次測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗結(jié)果，表示至小數(shù)點后三位。


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