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ELSD-中壓制備聯用分離烷醇案例(30烷醇的分離)

瀏覽次數:3438 發布日期:2014-8-20  來源:利穗科技

綜述:三十烷醇適具有促進生根、發芽、開花、莖葉生長和早熟作用,具有提高葉綠素含量、增強光合作用等多種生理功能。外觀為白色鱗片狀結晶體,熔點范圍85.5-86.5℃,不溶于水,難溶于冷甲醇、乙醇、丙酮,易溶于乙醚、氯仿、四氯化碳,無紫外吸收。在全自動制備純化過程中,對于無紫外吸收類物質(如烷醇類)采用了蒸發散射檢測器-液相制備系統聯用技術(ELSD-LC),獲得了很好地在線過程檢測(PAT)的效果。

 

 30烷醇粗品點板分析:

  分析方法:TLC薄層層析

  點 板 液:石油醚:乙酸乙酯=5:1    硫酸顯色

  樣品溶劑:氯仿加熱(40攝氏度)、

板上明顯可以可以看到3個點,第三個點拖尾。

 

實驗過程:

        a.稱取1g粗品放入旋蒸瓶,加入氯仿攪勻至渾濁狀

        b.水浴加熱至粗品全部溶解

        c.稱取5克硅膠填料倒入旋蒸瓶,充分搖勻

        d.將旋瓶內氯仿旋蒸干,得到干燥的填料

        e.取1/3裝入預裝柱,裝到已經準備好的液相儀器上準備分離

        制備儀器:APPS 100D

        柱    子:25克硅膠預裝柱

        檢 測 器:蒸發光散射檢測器(ELSD)

        洗脫流速:10ml/min

        流 動 相:石油醚、乙酸乙酯

        梯度洗脫:時間min            A相                B相

                              0                     100                   0

                              1                     100                  0

                              1                      95                    5

                              41                    75                   25

    制備ELSD圖譜如下:

一共檢測分離出了4個峰,而點板上只有3個峰。下面我們對這4個峰再次點板對照確認:

 

經過點板,得到板的圖譜如下:

一個板上3個點分別顯示在板上,1,2號峰都是在前沿上,3號峰對應粗品第二個點,4號峰對應粗品第3個點。這樣就很明了了。達到了實驗的目的!

 

結論:

經過上述實驗,可以看出烷醇在沒紫外吸收的情況下,能通過液相使用蒸發光散射檢測器(ELSD)儀器檢測。

 

發布者:利穗科技(蘇州)有限公司
聯系電話:0512-69369998
E-mail:marketing@lisui.net

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