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壓力降低在改善凍干配方并加速低含量化合物臨界凍干循環的應用

瀏覽次數:1800 發布日期:2022-9-7  來源:本站 僅供參考,謝絕轉載,否則責任自負
 

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傳熱和升華率
所有傳熱過程都需要(或導致)溫度梯度。熱量自然地從熱源(高溫)至冷沉(低溫溫度),例如在初級干燥期間:

凍干支架溫度:10 C

產品溫度:-30 C

熱量從凍干支架傳遞到產品引起溶劑升華(干燥)動態循環過程。凍干支架溫度由冷凍干燥機直接控制。產品溫度通過以下方式間接設置:受控壓力(也通過熱量傳導,大量的水蒸氣得到升華脫離樣品)。
為了進一步增加熱傳遞量,提高升華速率,溫差可能會被增加。 凍干支架需要設定更高置溫度和/或產品溫度需要通過降低壓力而降低溫度。目的增加溫度差。

但是,降低壓力還有對凍干過程的關鍵影響重要意義,例如,降低壓力會減少凍干支架架和裝有產品的西林瓶之間的水蒸氣或水分子量,水升華分子減少降低熱量傳遞。就相同的溫差而言,較低的壓力導致凍干支架西林瓶內樣品熱量轉移的減少。

降低(減少)壓力在熱量傳輸上有兩個相反的效果:增加溫差/通過傳輸介質降低溫差。

對于大多數情況應用,增加壓力導致了更好的更好凍干效果。但臨界值較低溫度,我們有可能會遇到新的生物技術制藥,以下是通用的凍干工藝規律法則,通過增加改進或提高凍干工藝工程。

凍干支架和小瓶之間的熱傳遞:
dq/dt=Av▪Kv(Ts-Tb)
這里必要解釋一下dq/dt 意思熱量傳遞單位W, Av 是指西林瓶與凍干機支架接觸的有效面積(平方米),Kv熱傳輸效率單位面積熱傳導, Ts是凍干支架的溫度,Tb凍干樣品的溫度。

Kv值及其與壓力的關系:

傳熱系數為:在過去十幾年中已經被精確描述和參數化,該參數由凍干支架與西林瓶傳導接觸面,西林瓶和凍干支架子之間的氣體對流、如,凍干支架和西林瓶之間的空氣或水蒸氣的流動,及凍干支架加熱傳導熱量等組成。

它不取決于產品,而是取決于容器(西林瓶)和凍干支架技術性能。非常依賴于壓力,當壓力降低,西林瓶和凍干支架之間殘留的空氣或升華的水分子減少,同時對流減少熱交換也減少。如下實驗數據圖:
 

 
用于快速評估在不同壓力下傳熱能力升華速率,方程1可以用Tv(升華溫度腔室壓力)表示為Tb(產品溫度底部)。此所用近似值僅在以下情況下精確:產品厚度不超過1mm后,初級干燥過程。
根據表2,較大升華速率在凍干支架溫度(10 C)和真空壓力(0.3mbar)

在高層凍干支架溫度(10 C)下,減少壓力會降低空氣或水分子升華速率,而當凍干支架溫度(-30 C)降低壓力卻增加空氣或水分子升華速率。

這種現象可以通過評估來理解等式1和圖1,以及如何減少壓力影響Kv和Tb(預估近似值中為Tv)。當西林瓶與凍干支架間水分子或空氣對流幾乎為零時(真空度接近0.01mbar),Kv值幾乎不受壓力影響,升華溫度仍呈線性減少。當凍干支架溫度最低幾乎近升華溫度,減少真空度壓力更加影響西林瓶里面產品溫度。

產品的臨界溫度約束著真空度壓力和凍干支架溫度,這是為更好評估我們的近似值一部影響因素。這部分內容是需要被討論凍干燥過程參與進來,去除水分后留下的網狀產品(海綿狀產品)。正如所早期討論解釋,濃縮產品不能代替凍干工藝地位,但冰是自由體情況,它是一種阻礙水分子升華的高度多孔媒介,具有相應的壓力梯度和對產品升華的真空壓力和響應產品溫度都有重要影響。
發布者:斯沃德(北京)儀器設備有限公司
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