雖然我們對吃的東西往往會更關(guān)注，但是， 身體直接接觸的物件也不能掉以輕心哦！尤其像是手機(jī)、遙控器、冰箱、電扇等電子電器產(chǎn)品， 每天都會觸碰使用。

歐盟在《關(guān)于限制在電子電器設(shè)備中使用某些有害成分的指令》即RoHS對限用化合物提出了要求，包括溴化阻燃劑，四項(xiàng)重金屬以及新修訂指令2015/863 EU增加的四項(xiàng)增塑劑，此新修訂指令將于2019年7月22日正式實(shí)施。

在這里必須給國際電工委員會（IEC）點(diǎn)個贊，在IEC 62321-8:2017標(biāo)準(zhǔn)中提出以熱裂解（PY）-GCMS聯(lián)用測定新增的四項(xiàng)增塑劑的測試方法，棒棒噠。

各位看官肯定會問，還不是用GCMS嘛，有什么不同的。小編不來虛的，直接上干貨！

熱裂解方式不需要溶劑，沒有萃取過程，樣品量需求極少，

更主要的是流程時間少不需要加班啦！

 

呃….為什么小編對加班這么敏感呢….

先來個新舊測試方法的流程對比，大家感受下

 

傳統(tǒng)索式萃取流程

a)將500±10毫克的樣品定量轉(zhuǎn)移到用于索式萃取的纖維素套筒中。記錄質(zhì)量精確到0.1mg 

b）使用漏斗將樣品轉(zhuǎn)移到萃取套管中。為了確保定量轉(zhuǎn)移，漏斗中應(yīng)用月10ml正己烷沖洗  

c）添加10μl 的擬似標(biāo)準(zhǔn)品（1000μg/ml) 

d）用玻璃棉覆蓋套管，防止樣品浮起

e）準(zhǔn)備大約120ml正己烷用于回流萃取。至少萃取樣品6小時，每小時6至8個循環(huán)。較短的萃取時間會降低分析物的回收率

f）6小時回流后，在真空（或類似的方法）下使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)將萃取物濃縮至約10ml，然后用正己烷稀釋至50ml 

熱裂解流程

a）使用微量勺或鑷子將大約0.5mg的切割或粉末放入預(yù)先稱重的樣品杯中     

b）記錄樣品杯的總重量精確到0.01mg，總重量減去樣品杯的重量得到樣品的重量 

c ）將適量的去活玻璃棉放入樣品杯中，以確保樣品粉末不會溢出 

 

賽默飛解決方案

本方案采用Frontier EGA/PY-3030D熱裂解–ISQ7000氣質(zhì)聯(lián)用法對聚合物中8種增塑劑進(jìn)行分析檢測。

 

01儀器

Thermo Scientific™ ISQ 7000GC-MS氣質(zhì)聯(lián)用儀, 包括:

-TRACE 1310 氣相色譜

-ISQ 7000單四極桿質(zhì)譜

Thermo Scientific™ Chromeleon7.2數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

Frontier EGA/PY-3030D熱裂解儀

 

02耗材

TraceGOLD TG-5HT GC 色譜柱 15m x 0.25mm x 0.10μm

 

03樣品前處理

精確稱取樣品0.50mg（精確至0.01mg），直接上機(jī)。

 

04GC/MS條件

進(jìn)樣口條件：進(jìn)樣口溫度300℃，分流進(jìn)樣（分流比120：1），恒流1.3ml/min

柱溫程序：80℃（0min）-20 ℃/min-300℃（2min）

傳輸線溫度：280℃，離子源溫度：320℃

EI mode，SIM方式采集

總運(yùn)行時間：26min（熱裂解時間+GCMS運(yùn)行時間）

 

05熱裂解條件

06分析結(jié)果

圖1 1000mg/kg標(biāo)準(zhǔn)品0.50mg選擇離子流圖

 

07實(shí)際樣品測定

取三種不同材質(zhì)樣品3份，參考本方法對塑料中增塑劑進(jìn)行分析檢測

 

樣品A TIC圖

 

樣品B TIC圖

 

樣品C TIC圖

                                   

本應(yīng)用方案采用賽默飛ISQ 7000GC-MS系統(tǒng)，配合熱裂解分析聚合物中8種增塑劑。具有如下特點(diǎn)：

1）自動化程度高，高達(dá)48位自動進(jìn)樣器，滿足高通量分析要求

2）可提供EworkFlow™方法包，整合儀器方法，分析方法，報(bào)告模板，無需重新建立，一鍵啟動分析。

3）性能穩(wěn)定，大濃度進(jìn)樣后系統(tǒng)依然殘留量少，大幅減少維護(hù)時間，保證連續(xù)篩查任務(wù)的進(jìn)行。

4）相較需長時間，大量溶劑以及大樣品量液固萃取過程，本方法具有更快，更便捷且無需溶劑的特點(diǎn)。

努力工作的ISQ7000GC-MS氣質(zhì)聯(lián)用儀

 

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